橡膠硫化促進劑M,全稱為橡膠硫化促進劑2-巰基苯并噻唑,為通用型促進劑,廣泛應(yīng)用于各種橡膠,在天然膠和一般合成膠中,具有快速硫化促進作用,除此之外還具有一定的增塑性和防老性,在氯丁橡膠中可作延緩劑。促進劑M還是其他次磺酰胺類橡膠促進劑的合成原料,市場需求比較大。
目前國內(nèi)生產(chǎn)企業(yè)主要采用以苯胺為原料和二硫化碳、硫磺進行反應(yīng)的苯胺法,分為高壓法和常壓法。因為高壓法可以實現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn),且成本較低而在工業(yè)上受到青睞,近年來國內(nèi)大多選擇高壓法生產(chǎn)。高壓苯胺法是把苯胺、CS2和硫磺三種原料在高溫高壓下合成,再經(jīng)過一系列后處理分離、提純得到橡膠促進劑M。其經(jīng)典工藝流程如下:
(1) 首先苯胺與CS2溶于220~280C、8.0~10.0MPa下反應(yīng)得到粗品M;
(2) 然后經(jīng)過堿溶、氧化、過濾、酸化、脫水、干燥等一系列分離工序得到精品M;
(3) 依據(jù)后處理的不同,又可分為酸堿法和溶劑法。
高壓苯胺法生產(chǎn)工藝條件穩(wěn)定,成本較低,產(chǎn)品質(zhì)量高,但仍存在著原材料消耗高、間歇生產(chǎn)成本高。整個反應(yīng)過程均為間歇操作,連續(xù)化機械化程度較低,促進劑M與溶劑采用離心機脫除或萃取、固液分離、干燥在多個獨立的設(shè)備內(nèi)完成,操作較為繁瑣,存在操作勞動量大,操作環(huán)境差,產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定等弊端。而且在有機溶劑存在下離心機的使用增加了安全風(fēng)險。同時,廢水排放多,用電負荷高,高壓合成的廢氣H2S以及過剩的CS2沒有回收,排放的硫化氫污染嚴(yán)重。因此,進一步提高產(chǎn)品的收率、降低成本、節(jié)能減排等成為急需解決的難題。
橡膠硫化促進劑M的精制新工藝,其充分利用原料,成本低,工藝簡單,節(jié)能環(huán)保。橡膠硫化促進劑M筒錐式三合一過濾洗滌干燥機精制方法具體的工藝步驟為:
(1) 將粗橡膠硫化促進劑M鈉鹽溶液加到反應(yīng)釜中,加水,使鈉鹽質(zhì)量濃度控制在55~65%,滴加稀硫酸,中和溶液pH至7~10;
(2) 向上道工序所得溶液中加入萃取劑,然后通入純氧,反應(yīng)溫度控制在40~50℃,萃取劑為水、27.5wt%雙氧水和 93wt%硫酸的混合溶液;
(3) 向步驟(2)所得溶液中加入稀硫酸,調(diào)節(jié)pH值至5~9,三合一反應(yīng)釜的攪拌電機轉(zhuǎn)速為50~60r/min;
(4) 然后利用筒錐式三合一過濾洗滌干燥機,先進行沉降、洗滌,再次進行過濾、水洗、干燥。經(jīng)過后處理過程得到精品橡膠硫化促進劑M。
橡膠硫化促進劑M筒錐式三合一過濾洗滌干燥機精制方法 技術(shù)優(yōu)勢:
(1) 新精制方法充分利用原料,成本低,節(jié)能環(huán)保,工藝簡單易行,便于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn);
在粗品M鈉鹽中通入純氧,純氧可催化粗品M鈉鹽中的中間產(chǎn)物苯并噻唑和苯胺基苯并噻唑繼續(xù)與硫磺反應(yīng)生成M,從而使得粗品M中M含量增加,該方法充分利用了原料,節(jié)約了成本。
(2) 精品橡膠促進M,顏色鮮亮,純度相比現(xiàn)有技術(shù)提高了0.5~1.5%,收率提高2~4%,氧化時間縮短1~1.5h,成本降低200~400元/噸。
橡膠促進劑M精制專用筒錐式三合一過濾洗滌干燥機實現(xiàn)硫化促進劑M提純生產(chǎn)線機械化自動化,有效解決溶劑揮發(fā)、降低生產(chǎn)能耗,具有操作環(huán)境安全,勞動強度小,運行成本低等優(yōu)點。針對酸堿法提純工藝會產(chǎn)生大量廢水問題,無錫雙瑞研制的三合一多功能過干燥機較大程度減少廢水量。
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